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连续流同位素质谱仪-IsoPrime
文章来源:本站原创    发布时间:2009-09-28      【字号:

 

连续流同位素质谱仪-IsoPrime

(Continuous Flow Isotope Ratio Mass Spectrometer)

简介

经典同位素分析方法使用离线方式,即样品前处理和质谱分析分别进行,样品前处理必须精心仔细,工作量较大,分析效率低,方法精度主要决定于前处理,体现不出质谱仪高灵敏、高精度的特点,而微量样品的分析一直比较困难。

在1983年Preston 和 Owens首次证明了在氦气流的携带下,直接采集目标气体进入质谱离子源的技术是可行的,并用这种方法在极短时间里完成了氮同位素的分析,由于样品的处理和测定是在线连续进行的,“连续流”质谱分析技术因此得名并发展起来。

双路进样质谱的测试精度一般能达到0.02 ‰,连续流质谱离子源由于只能获得样品单一脉冲信号,其测试精度只能达到0.1~0.5‰,这是连续流质谱的弱势,若综合考虑样品前处理,两者总精度相当,但连续流质谱技术的高效率和小样量与经典方法比较却有显著的优势,同时,多种多样的进样器配置适合环境样品复杂的特点,这对拓展同位素分析技术的应用领域提供了一种快速、高效的手段。

 

主要指标

Mass Range
1-70 AMU (using electromagnet).
Resolution
The analyser is set to a working resolution of 100 (10% valley definition).
H3+ Contribution (SMOW)
The H3+ contribution is < 10 ppm/nA.
Reference gas precision 13C、 15N
≤0.1 ‰ (SD 1σ on the fit of 10 consecutive pulses of 5 nA height).
Reference gas linearity 13C、 15N
≤ 0.3 ‰ (SD 1 σ on the fit of 10 pulses varying in height between 1-10 nA).

应用

IsoPrime针对不同样品类型配置有不同的联机进样器,环境室选择了适合课题研究需要的以下四种:
Elemental analyzer:可以完成固体有机或无机物质的H、C、N、O、S的同位素分析。是该型仪器中最主要和应用最广泛的配置。

MultiFlow:用于水的H、O; DIC、碳酸岩、土壤二氧化碳等样品的C、O同位素分析。
Trace gas:主要面对温室气体,约300mL的气样就可实现CO2或CH4或N2O的C、 N 、 O的同位素分析。
GC-Combustion,气相色谱是分析有机物特别是环境中的有机物污染物的利器,也是和质谱连用最早的设备,在连续流技术中,利用GC对复杂组分的在线分离能力,实现多组分中H或C或N同位素的同时分析。

分析流程

样品在自动进样器中被分解或平衡后,再由氦气携带而出,经吸附柱或纯化阱去掉大部分杂质,进入GC模块,再经色谱柱分离,由TCD或FID检测各组分,在一定的柱流速和温度条件下,目标组分有固定的出峰时间,将这段时间的柱流出气体导入质谱计进行同位素分析。通过计算机和Maslynx软件对质谱和联机进样器进行控制和数据采集,校正,最后给出数据报告,完成同位素分析。